珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源,、氣體凈化、氣體流速控制和測量,。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣,、燃?xì)?、助燃?xì)狻Ⅱ?qū)動(dòng)氣,。①載氣:個(gè)分析系統(tǒng),,要求純度高、質(zhì)量好,,一般來說常用的載氣有:氮?dú)?、氫氣、氬氣,、氦氣等,。②燃?xì)猓阂话阌脷錃猓灰WC可以正常點(diǎn)火,,并且不干擾分析就可以了,。可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器,。如果預(yù)算足夠的話,,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全,。③助燃?xì)猓阂话阌每諝?,只要可以起到助燃的作用,,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器,。④驅(qū)動(dòng)氣:一般是空氣。氣相色譜儀具有精確控制,、數(shù)據(jù)采集,、積分計(jì)算、數(shù)據(jù)上傳等功能,。珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜儀
電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,,通過測定電子流進(jìn)行檢測的。ECD具有靈敏度高,、選擇性好的特點(diǎn),。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測器,,元素的電負(fù)性越強(qiáng),,檢測器靈敏度越高,對含鹵素,、硫,、氧、羰基,、氨基等的化合物有很高的響應(yīng),。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物,、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測定,。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮,?;鹧婀舛葯z測器(FPD)火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度,。普陀區(qū)氣相色譜儀環(huán)氧檢測柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,。
下面對檢測器的日常維護(hù)作簡單討論:火焰離子化檢測器(FID):(1)FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,,但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括長久氣體,、鹵代硅烷,、H2O,、NH3、CO,、CO2,、CS2、CCl4,,等等,。所以檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。(2)FID的靈敏度與氫氣,、空氣,、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1,。(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題,。在未接上色譜柱時(shí),,不要打開氫氣閥門,,以免氫氣進(jìn)入柱箱,。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,,即測氫氣時(shí),,要關(guān)閉空氣,反之亦然,。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),,再打開氫氣閥門,。
氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,,另一可能是峰沒有分開,。第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決,。(1)為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,;(3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用,;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,,除了以上原因外,,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考,。氣相色譜儀即可分析低含量的氣,、液體,亦可分析高含量的氣,、液體,,可不受組分含量的限制。
氣相色譜儀原理是什么,?氣相色譜原理與分餾類似,。它們都主要利用混合物中各個(gè)組分的沸點(diǎn)(或蒸氣壓)的差異對混合物中的各個(gè)組分進(jìn)行分離。但是,,分餾通常用于常量的混合物的分離,,而氣相色譜所分離的物質(zhì)則要少得多(微量)。氣相色譜中的流動(dòng)相(或活動(dòng)相)是載氣,,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱),。用作進(jìn)進(jìn)行的氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”),。氣相色譜儀應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護(hù),、臨床化學(xué),、藥物學(xué)、食品工業(yè)等,。武漢國標(biāo)氣相色譜儀
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。珠海GC128氣相色譜儀
氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢,?固定相:因?yàn)镚C的載氣種類相對少,,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,,這對分離有決定性的影響,所以,,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究,。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,,但常用的HPLC固定相也就十幾種。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動(dòng)相來改變分離選擇性,。當(dāng)然,,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種。在實(shí)際分析中,,GC一般是選用一種載氣,,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,而LC則往往是選定色譜柱后,,通過改變流動(dòng)相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動(dòng)相流速等)來優(yōu)化分離,。珠海GC128氣相色譜儀
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